膜科学与技术

溶胶?凝胶法制备Al2O3-SiO2-ZrO2薄膜工艺参数探讨

作者：董旭娟¹，同帜¹，崔双科²，胡敏盾¹，邹力³

单位： 1.西安工程大学环境与化学工程学院，西安 710048；2.陕西省现代建筑设计研究院，西安 710048；3.陕西省产品质量监督检验研究院，西安 710048

关键词：溶胶?凝胶法；Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜；膜层开裂；溶胶稳定性

出版年,卷(期):页码： 2015,35(4):44-48

摘要：

采用溶胶−凝胶法制备Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜，研究溶胶成分和烧结工艺对薄膜质量的影响。通过黏度测试、热重分析(TG-DTG)、X射线衍射分析(XRD)及原子力显微镜分析(AFM)等测试方法对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、晶相组成及表面形貌等进行分析。结果表明，当Al2O3:SiO2:ZrO2(mol/ mol/ mol)=1:2:0.5时，制得的溶胶粘度适中为3.22mPa·s、透明稳定，且干凝胶无开裂；以0.5 ºC/min的升温速率升至600℃焙烧2 h，并在75ºC和240ºC附近以0.25 ºC/min的速率缓慢升温且适当保温后，可得外观透明、性能稳定的Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜，并且薄膜呈致密性、表面平整、结构均匀、无裂纹。

Using Aluminum nitrate, TEOS and zirconium oxychloride as precursor, Al2O3-SiO2-ZrO2 composite membranes were prepared by sol-gel process. Influence of sol composition and sintering process on the quality of the Al2O3-SiO2-ZrO2 composite membranes were studied. Stability of sol, thermal stability, crystalline phases and surface morphology of Al2O3-SiO2-ZrO2 composite membranes were analyzed by viscosity test, thermogravimetric(TG-DTG), X-ray diffraction(XRD) and atomic force microscope (AFM). The results show that the prepared sol is transparent and stable and it has moderate viscosity when Al2O3-SiO2-ZrO2 (mol / mol / mol) = 1:2:0.5. Calcines the dried gel at a speed of 0.5 ºC/min from room temperature to 600℃ for 2h, meanwhile heats up slowly at a speed of 0.25 ºC/min and insulates a few minutes on 75ºC and 240 ºC. Like this, Al2O3-SiO2-ZrO2 membranes of transparent, stable, smooth surface, good compactness and no cracking can be obtained.

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